Oberflächenanalytik
Lichtmikroskopie
Ausgangspunkt bei der Oberflächenanalyse ist meist die Lichtmikroskopie. Mittels Stereomikroskop sowie verschiedener leistungsfähiger digitaler Lichtmikroskope können wir uns schnell eine Übersicht über die Probe verschaffen, Details dokumentieren und zu untersuchende Bereiche für weitere Methoden wie REM/EDX, XPS oder FTIR auswählen.
Dimensionen können dank Softwareunterstützung mit einer Auflösung bis zu 0,5 µm schnell und zuverlässig bestimmt werden. Durch Motorisierung der Z-Achse ist auch eine dreidimensionale Vermessung der Proben möglich. Darüber hinaus können Partikelfilter zur Prüfung der technischen Sauberkeit (TecSa) automatisch ausgewertet werden.
Elementanalysen an bestimmten Positionen können direkt während der Mikroskopie mittels Laser-induzierter Plasmaspektroskopie (LIPS oder LIBS - Laser Induced Breakdown Spectroscopy) durchgeführt werden. Bei mehrschichtigen Systemen können durch wiederholtes Aufsetzen auf einen Messpunkt Tiefenprofile durch mehrere Schichten erstellt werden.
Fakten:
- Vergrößerung: bis 1000x / Auflösung bis ca. 0,5 µm
- Modi: Hellfeld, Dunkelfeld, Polarisation, Differentialinterferenzkontrast (DIC), Fluoreszenz
- Gefüge-, Korngrößen- und Schichtdickenanalysen nach Querschlifferstellung
- Profilmessungen und Dimensionsmessungen in 2D und 3D
- Rauheitsmessungent
- Messung von Partikelanzahl und -größen
- Elementanalyse mittels LIBS/LIPS
Ansprechpartner: Max Bruder, Ursula Malang
Elektronenmikroskopie (REM) mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX)
Reicht die Auflösung des Lichtmikroskops nicht mehr aus, kommt meistens das Rasterelektronenmikroskop (REM) für die Oberflächenanalyse zum Einsatz. Bei dieser Methode wird die Probe mit einem Elektronenstrahl abgerastert. Die zurückgestreuten Elektronen sowie Sekundärelektronen werden dann detektiert und zur Bildgebung verwendet. Hierbei ist (je nach Probe) eine bis zu 100.000-fache Vergrößerung möglich.
Zur Materialanalyse wird die Elektronenmikroskopie mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) kombiniert. Damit kann die Elementzusammensetzung der Probe zerstörungsfrei und mit hoher räumlicher Auflösung bestimmt werden.
Fakten:
- Vergrößerung bis 100.000x
- Thermische Feldemissions-Kathode (FE-SEM)
- Elektronenenergie: < 1 keV - 30 keV
- Variabler Kammerdruck: UHV - 40 Pa
- Sekundärelektronen (SE) und Rückstreuelektronen (BSE) Detektor
- Qualitative und quantitative Elementanalyse einschließlich Elementmapping
- Informationstiefe: ca. 0,1 µm bis 1 µm
Ansprechpartner: Ursula Malang, Max Bruder
Photoelektronenspektroskopie (XPS/ESCA)
Bei der X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), manchmal auch als Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA) bezeichnet, wird die Bindungsenergie der Elektronen an der Oberfläche analysiert. Sehr geeignet ist diese Methode zur Analyse von geringsten Verunreinigungen im Bereich weniger bis einzelner atomarer Monolagen. Deshalb wird sie zur Analyse von z.B. Bondflächen oder ultradünnen Schichten verwendet. Die typische Informationstiefe reicht vom Monolagenbereich bis ca. 10 nm, der Spotbereich liegt typischer Weise zwischen 300 µm x 700 µm und 55 µm x 55 µm, kann aber noch verkleinert werden.
Von den einzelnen Elementen können mittels Feinvermessung die Bindungszuständen und deren Zusammensetzung ermittelt werden.
Zur Ortsauflösung stehen Imaging (lokale Verteilung eines Elements) und Mapping (Bild der ortsaufgelösten Zusammensetzung) zur Verfügung. Zur Tiefenprofilierung kann die Oberfläche mittels Argonionen-Sputtern abgetragen werden.
Fakten:
- Tiefenprofilierung in nm-Schritten
- Messfleckgröße: 15 - 700 µm
- Typische Informationstiefe: 1 Angström bis ca. 10 nm
Ansprechpartner: Ursula Malang, Susi Reutz
Infrarotspektroskopie
Mit Hilfe der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) können Informationen zur Identifizierung von organischen Materialien gewonnen werden. Mittels spezieller Mikrotechniken können auch Partikel, Fasern, Oberflächen und dünne Schichten untersucht werden.
Fakten:
- minimale Schichtdicke: 100 nm
- minimale Messfleckgröße: 100 µm
Ansprechpartner: Susi Reutz
Laser-induzierte Desorptions-Massenspektrometrie (LIMS / LDMS)
Bei der Laser induzierten Desorptions-Massenspektrometrie – bzw. Laserdesorptions-Massenspektrometrie wird die Probe bzw. die Probenoberfläche mittels eines UV-, VIS- oder eines IR-Lasers lokal thermisch behandelt – oder mittels eines laserinduzierten Mikroplasmas direkt ionisiert. Dabei kann der Laserstrahl punktuell - oder über eine definierte Fläche gerastert und damit direkt auf die Probenoberfläche aufgebracht werden.
Abhängig von der Laserquelle werden hierbei Moleküle oder Elemente bei vorwählbaren Temperaturen von der Oberfläche des Materials thermisch desorbiert - oder auch teilweise ionisiert. Bei einer schonenden Thermodesorption im Ultrahochvakuum (UHV) findet nur eine sehr geringe Zersetzung der Ausgangssubstanzen statt, so dass Molekülionen (Molpeaks) immer im Vordergrund stehen. Durch eine elektronische Nachionisation ergeben sich konventionelle 70 eV-Massenspektren, die über die üblichen MS-Bibliotheken (NIST, Wiley) ausgewertet können. Es gibt allerdings auch Fälle, in denen IR- oder UV-Laser z.B. höher molekulare Substanzen nicht direkt schonend desorbieren können. Hierfür lassen sich spezielle Hilfssubstanzen (Matrices) verwenden, in welchen die zu untersuchende Proben eingebettet werden. Diese „Matrices“ absorbieren die Laserenergie sehr gut und übertragen sie auf die Probe. Diese Technik wird als „Matrix-unterstützte Laser-Desorptions-Ionisation“ oder auch als MALDI bezeichnet. Für die Detektion der Desorptionsprodukte werden hier meistens ultraschnelle Flugzeitmassenspektrometer (Time Of Flight = TOF-MS ) eingesetzt.
Ansprechpartner: Hans-Dieter Schmidt
