Organische Analytik

Auftrennung von flüchtigen und halbflüchtigen (bis schwerflüchtigen) organischen Substanzgemischen über Kapillartrennsäulen und Nachweis der einzelnen Komponenten mit einem Massenspektrometer. Direkte Injektion/Aufgabe von Flüssigkeiten und gelösten Feststoffen. Messung von gasförmigen Komponenten nach Kryoanreicherung.

Ansprechpartner: Tim Hammerschick

Bei der Pyrolyse (Py) wird das Probenmaterial in einer Inertgasumgebung unter kontrollierten Bedingungen stark erhitzt, um eine thermische Zersetzung zu induzieren. Dabei werden hochmolekulare Verbindungen in kleinere Fragmente zerlegt. Diese Fragmente werden dann mithilfe der Gaschromatographie (GC) getrennt und mittels Massenspektrometrie (MS) detektiert. Mit Hilfe der resultierenden Massenspektren der bei der Pyrolyse entstehenden Fragmente ist es möglich, diese zu identifizieren und ihre Struktur zu bestimmen. Aus den charakteristischen Zersetzungsprodukten können dann Rückschlüsse auf die Zusammensetzung des Ausgangsmaterials gezogen werden.

Der Vorteil der Py-GC-MS gegenüber anderen analytischen Techniken wie LC-MS und GC-MS liegt in der größeren Bandbreite analysierbarer Matrices, einschließlich Gasen, Flüssigkeiten, Feststoffen und vernetzten polymeren Materialien (lösungsmittelunlösliche Materialien). Mit dieser Analysentechnik können z.B. kleinste Mengen komplexer polymerer Proben (30 µg – 1 mg) wie Kunststoffe, Beschichtungen, Gummi, Harze, Zellulose usw. oft direkt ohne vorherige Probenvorbereitung analysiert werden. Die Py-GC-MS wird z.B. in der Materialwissenschaft zur Bestimmung der Zusammensetzung von Polymeren eingesetzt, indem sie Informationen über Monomere, Copolymere und Additive liefert.

Häufig wird der Pyrolyse eine zusätzliche Thermodesorption (TD) vorgeschaltet, um weitere Informationen zu erhalten. Bei der sogenannten „Double-Shot-Technik“ werden in einem ersten Schritt, der Thermodesorption, flüchtige und halbflüchtige Verbindungen aus einer festen oder flüssigen Probe bei einer ausgewählten Temperatur freigesetzt, mit flüssigem Stickstoff kryofokussiert und anschließend gaschromatographisch in die Einzelkomponenten aufgetrennt. Die TD/Py-GC/MS hat den Vorteil, dass durch die Thermodesorption die (semi-)flüchtigen Verbindungen selektiv bei einer (oder mehreren) bestimmten Temperatur(en) aus der Hauptmatrix extrahiert werden, was die Empfindlichkeit ihrer Analyse erhöht.

Fakten:

• Probenmenge: ab 30 µg

Ansprechpartner: Tim Hammerschick

Der sehr empfindliche und robuste Flammenionisationsdetektor (FID) eignet sich hervorragend für den Nachweis organischer Verbindungen. Die Kopplung mit der Gaschromatographie (GC/FID) ist eine bewährte Methode zur Qualitätskontrolle von Lösungsmitteln oder Produkten der Petrochemie und wird häufig ergänzend zu GC/MS-Analysen eingesetzt. Bei der ATU GmbH wird die Kopplung GC/FID überwiegend zur Bestimmung des Restölgehalts in Druckluftproben eingesetzt. Zur Bestimmung des Gesamtrestölgehalts wird die Druckluft bei der Probenahme zunächst zur Adsorption der Aerosolfraktion über einen Borosilikatfaserfilter und anschließend zur Adsorption der flüchtigen organischen Verbindungen (VOC) über ein Aktivkohleröhrchen geleitet. Nach der Lösungsmittelextraktion erfolgt die Analyse mittels GC/FID in Anlehnung an ISO 8573-2 und ISO 8573-5. Durch die Trennung der Ölbestandteile mittels GC und die Detektion mittels FID können auch geringste Ölrückstände identifiziert und nachgewiesen werden. Dies ist entscheidend für die Einhaltung der geforderten Grenzwerte in verschiedenen Industriezweigen wie beispielweise der Lebensmittelverarbeitung, der Pharmazie und der Elektronikfertigung.

Ansprechpartner: Tim Hammerschick, Susi Reutz

Bei der Gaschromatographie mit Heliumionisationsdetektor (HID) wird Helium als Trägergas verwendet. Das im Detektor ionisierte Heliumplasma ionisiert dann die von der Trennsäule kommenden Fraktionen. Der durch die ionisierten Komponenten verursachte elektrische Strom dient als Messsignal. Zusätzlich steht bei uns ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) bereit. Mit diesen beiden Detektoren decken wir ein breites Spektrum bei der Analyse gasförmiger Proben ab:

• Luftanalysen: Spurenstoffe in Raumluft + Umgebungsluft
• Bestimmung von Fremdstoffen in verschiedenen Reinstgasen (O2, N2, H2, He)
• Bestimmung von Verunreinigungen im Spurenbereich in kritischen Prozessgasen: HCl, NH3, Silane

Ansprechpartner: Hans-Dieter Schmidt